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保健品中砷和汞检测方法
2017.11.30   点击1862次

    保健(功能)食品是食品的一个种类,具有一般食品的共性,能调节人体的机能,适用于特定人群食用,从食品安全方面考虑,保健品必须满足食品的各项安全标准,尤其是重金属的含量多少,其中最引人关注的是具有生物毒性的汞和砷两种金属。这两种金属含量超过一定限值,都会对人体产生极大的伤害。汞中毒以有机汞中毒为主,汞中毒患者往往表现为手指、口唇和舌头麻木、 说话不清、视野缩小、运动失调及神经系统损害,重者可以发生瘫痪、肢体变形、吞咽困难,甚至死亡[1]。砷对人体中的许多酶有很强的抑制作用,可使人体内多种酶的活性及细胞的呼吸、分裂和繁殖受到严重干扰而引起体内代谢障碍。砷中毒分急性和慢性两种。急性砷中毒主要表现为胃肠炎症状,严重可导致中枢神经系统麻痹而死亡,病人常有七窍流血的现象。慢性砷中毒的症状除有一般的神经衰弱症候群外,还有皮肤色素沉着、过度角质化、末梢神经炎等。现在砷及其化合物已被确认为致癌物[2]

    所以准确检测保健品中砷和汞的含量多少就显得至关重要,笔者根据食品安全国家标准,主要针对保健品中砷和汞检测制定本方案。

    1、保健品中砷元素检测解决方案

    1.1 参考国际及对应仪器

 检测项目 浓度限值(mg/kg) 参考标准 对应仪器
 As <1.0 GB/T5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 WYS2000+HVG-A

    1.2 推荐仪器

    推荐皖仪WYS2000原子吸收光谱仪+HVG-A氢化物发生器。 

    1.3 应对保健品中砷元素含量检测解决方案(参考国标GB/T5009.11-2003)

   

    先称取0.2g氢氧化钠,并用少量水溶解,再准确称取优级纯的硼氢化钾1.5g,并加入到氢氧化钠溶液中,溶解后稀释至100mL。

   

   

    ★注意

    标准溶液及样品溶液均含有5%(V/V)浓盐酸,并且标准溶液和样品溶液中均含有碘化钾(0.4%W/V)和抗坏血酸(0.2%W/V)。

   

    元    素:As

    电    流:8(mA)

    电    压:673(V)

    光谱带宽:0.4(nm)

    特征波长:193.7(nm)

    测量方法:标准曲线法

   

 标准液浓度(ng/mL) 吸光度(ABS)
 5 0.0439
 10 0.0762
 15 0.1128
 20 0.1522

 

    1.4 所需前处理设备一览表

 名称 规格 数量
 电热板 控温范围:40℃-300℃  1台
 电子天平 称量精度至 0.0001 g 1台
 高压反应釜 不锈钢 6个
 带盖聚四氟乙烯内罐 100 ml 6个
 容量瓶 100 ml 4个
 容量瓶 25 ml 20个
 移液枪 20--200 ul 1个
 移液枪 1.0-5.0 ml 1个
 硝酸 优级纯 1瓶
 双氧水 优级纯 1瓶
 盐酸 优级纯 1瓶
 硼氢化钾 优级纯 1瓶
 抗坏血酸 优级纯 1瓶
 碘化钾 优级纯 1瓶
 氢氧化钠 优级纯 1瓶
 标准溶液 砷标准溶液 1000 ug/ml 1瓶

    2、保健品中汞元素检测解决方案

    2.1 参考国际及对应仪器

 检测项目 浓度限值(mg/kg) 参考标准 对应仪器
 Hg <0.05 GB/T5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定 WYS2000+HVG-A

    2.2 推荐仪器

    推荐皖仪WYS2000原子吸收光谱仪+HVG-A氢化物发生器。

    2.3 应对保健品中汞元素含量检测解决方案(参考国标GB/T5009.17-2003)

   

    先称取0.2g氢氧化钠,并用少量水溶解,再准确称取优级纯的硼氢化钾0.5g,并加入到氢氧化钠溶液中,并加入一滴2%高锰酸钾溶液,溶解后稀释至100mL。

   

   

    ★注意

    标准溶液及样品溶液均含有0.5%(V/V)浓硝酸,并且标准溶液和样品溶液中均含有高锰酸钾,以保持溶液中汞离子的稳定。

   

    元    素:Hg

    电    流:3(mA)

    电    压:370(V)

    光谱带宽:0.4(nm)

    特征波长:253.7(nm)

    测量方法:标准曲线法

   

 标准液浓度(ng/mL) 吸光度(ABS)
 5 0.0379
 10 0.0694
 15 0.0955
 20 0.1247

 

    1.4 所需前处理设备一览表

 名称 规格 数量
 电热板 控温范围:40℃-300℃  1台
 电子天平 称量精度至0.0001 g 1台
 高压反应釜 不锈钢 6个
 带盖聚四氟乙烯内罐 100 ml 6个
 容量瓶 100 ml 4个
 容量瓶 25 ml 20个
 移液枪 20--200 ul 1个
 移液枪 1.0-5.0 ml 1个
 硝酸 优级纯 1瓶
 双氧水 优级纯 1瓶
 硼氢化钾 优级纯 1瓶
 高锰酸钾 优级纯 1瓶
 氢氧化钠 优级纯 1瓶
 标准溶液 汞标准溶液 1000ug/ml 1瓶

参考文献:

[1]、[2] 欧忠平, 潘教麦.食品中的重金属污染及其检测技术.科学仪器与装置,2008.

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